實驗室反應釜是用于高溫、高壓、腐蝕介質等條件下合成反應的核心設備,其操作過程存在高溫燙傷、高壓泄漏、化學腐蝕等安全風險。為保障操作人員人身安全與設備穩定運行,特制定本規范,明確全流程操作要點與應急處理要求。
一、 操作前安全準備
資質與培訓要求
操作人員必須經過專業安全培訓與設備實操考核,熟知反應釜的結構原理、風險點及應急流程,嚴禁無證人員獨立操作。
設備與配件檢查
檢查反應釜釜體、釜蓋、密封墊圈是否完好,有無裂紋、變形、老化現象,確保密封性能達標;
核查壓力表、安全閥、溫度計等安全附件是否在校驗有效期內,顯示是否準確,安全閥需確認處于正常開啟狀態;
檢查攪拌裝置、加熱系統、冷卻系統的運行狀態,確保各部件連接牢固、無松動。
介質與環境確認
明確反應介質的理化性質(腐蝕性、易燃易爆性、毒性等),提前準備對應的防護用品與應急物資;
操作環境需保持通風良好,遠離火源、靜電源,配備滅火器、洗眼器、緊急噴淋裝置等安全設施;
清理操作臺面及周邊區域,禁止堆放無關雜物,預留應急逃生通道。
防護用品穿戴
根據反應介質特性,穿戴好防護服、防護手套、防護眼鏡 / 面罩,涉及有毒氣體的反應需佩戴防毒面具。
二、 操作過程安全規范
投料與密封操作
投料前需將反應釜內的殘余氣體排空,嚴禁在帶壓狀態下投料;
固體物料應緩慢加入,避免撞擊釜體;液體物料需控制流速,防止飛濺,嚴禁超過設備額定裝料系數(通常不超過 80%);
釜蓋閉合時,需均勻擰緊螺栓,確保受力平衡,不得出現偏緊、漏擰情況,密封墊圈需正確安裝,無錯位、褶皺。
升溫與升壓控制
升溫過程需循序漸進,嚴格按照設定程序進行,避免快速升溫導致釜內壓力驟升;
實時監控溫度、壓力參數,不得超過設備銘牌標注的額定值,若出現參數異常波動,立即停止升溫并排查原因;
高壓反應過程中,嚴禁敲擊、碰撞釜體,禁止在釜體上放置重物。
反應過程監控
反應期間操作人員不得擅自離崗,需定時記錄溫度、壓力、攪拌轉速等關鍵參數;
玻璃反應釜需避免冷熱驟變,防止釜體炸裂;聚四氟乙烯內襯反應釜需控制攪拌轉速,避免內襯磨損;
若反應過程中產生易燃易爆或有毒氣體,需連接尾氣處理裝置,確保氣體達標排放。
降溫與卸壓操作
反應結束后,先關閉加熱系統,待釜內溫度自然降至室溫(或工藝要求溫度)后,再進行卸壓操作;
卸壓需緩慢進行,打開放空閥時嚴禁正對人員,防止殘壓噴出傷人;
確認釜內壓力降至常壓后,方可開啟釜蓋,嚴禁帶壓開蓋。
三、 操作后安全處置
物料與廢液處理
及時清理釜內殘余物料,按照實驗室危化品處理規定分類存放、處置,不得隨意傾倒;腐蝕性物料清理后,需用清水沖洗釜體,擦干后存放。
設備清潔與維護
清潔釜體時,避免使用硬質工具刮擦內壁,防止損傷密封面;
檢查密封墊圈的磨損情況,若出現老化、破損,及時更換;
切斷設備電源、氣源,整理好管路與配件,保持設備及周邊環境整潔。
操作記錄歸檔
詳細記錄本次操作的反應條件、參數變化、物料用量及設備運行情況,形成完整的操作臺賬,便于追溯與分析。
四、 常見安全隱患與應急處理
釜內超壓
立即停止加熱,開啟放空閥緩慢卸壓,嚴禁緊急泄壓導致物料噴濺;若安全閥失效,需采用專用工具手動卸壓,同時疏散周邊人員。
密封泄漏
若為輕微泄漏,立即停止反應、卸壓后緊固螺栓;若泄漏量較大,需先切斷熱源,轉移周邊易燃易爆物品,再進行堵漏處理,泄漏介質為腐蝕性或有毒物質時,需佩戴防護用品后再操作。
釜體破損
立即啟動應急疏散預案,撤離人員至安全區域,同時切斷設備電源、氣源,防止介質泄漏擴散,待現場安全后,聯系專業人員檢修或更換設備。
人員受傷
高溫燙傷:立即用冷水沖洗燙傷部位,及時就醫;
化學腐蝕:立即用大量清水沖洗受腐蝕部位,根據介質特性使用中和劑處理后就醫;
氣體中毒:迅速將中毒人員轉移至通風處,保持呼吸道通暢,必要時進行人工呼吸并就醫。
五、 附則
本規范適用于各類實驗室反應釜的日常操作,特殊材質或定制化反應釜需結合設備說明書制定專項操作要求。
實驗室需定期組織安全操作培訓與應急演練,確保操作人員熟練掌握規范內容。